2 DEFINITION DES TRAITEMENTS THERMIQUES

2. 1 DESTRUCTION DE MICROORGANISMES A TEMPERATURE CONSTANTE

2. 1. 1 CINETIQUE DE DESTRUCTION MICROBIENNE A TEMPERATURE CONSTANTE

Quand on porte une suspension en milieu aqueux d’une souche pure de micro-organismes à un même stade de croissance à une température θ létale , la destruction des micro-organismes suit une cinétique d’ordre 1 :
\[\frac{dN}{dt}=-k_{\theta}(N)\]" title="equation" alt="\[\frac{dN}{dt}=-k_{\theta}(N)\]" src="eq_tex_CNBTraitementsThermiques/equation3.png" class="equation">
Dans laquelle N est le nombre de micro-organismes à l’instant t et k_θ la constante de vitesse (s^-1) qui dépend du micro-organisme, de la température θ et des caractéristiques physico-chimiques du milieu (pH, composition, disponibilité de l’eau, etc.). Cette équation s’intègre entre une population N₀ au temps 0 et une population N au temps t en :

avec

D_θ, qui a la dimension d’un temps, est appelé temps de réduction décimale : c'est le temps nécessaire pour détruire 90% de la flore initiale. En effet, considérons les temps t ₁ et t₂ nécessaires pour obtenir respectivement une population N₁ et N₂ (avec ) en partant d’une population N₀. On peut écrire en reprenant l’équation précédente:


En remplaçant N₁ et N₂ par leur valeur et en soustrayant membre à membre ces deux équations, on obtient D_θ = t₂ - t₁, conformément à la définition précédente. D_θ dépend du microorganisme, de son état physiologique, de la température (2.1.2) et du milieu dans lequel il se trouve (2.1.3).

La représentation graphique de l’expression  en coordonnées semi-logarithmiques est une droite dont l’inverse de la pente est D_θ

L'expression   peut également s’écrire sous la forme :

n est le nombre de réductions décimales, obtenu en maintenant le produit durant un temps t_θ à la température θ. Dans l’exemple précédent, n =3.

2. 1. 2 INFLUENCE DE LA TEMPERATURE

L’augmentation de la température de traitement se traduit par une diminution du temps de réduction décimale ; en effet, la relation entre les constantes de vitesse des cinétiques de destruction k_θ et la température est déduite de l’équation d’Arrhenius:
\[k_\theta=a.e^{\frac{-E}{R.T}}\]" title="equation" alt="\[k_\theta=a.e^{\frac{-E}{R.T}}\]" src="eq_tex_CNBTraitementsThermiques/equation11.png" class="equation">

Où E est l'énergie d'activation de la réaction de  destruction microbienne (kJ.mol^-1) et R la constante des gaz parfait (8,314 J.mol^-1.K^-1). Si l’on considère deux températures θ₁ et θ₂ appartenant au domaine de température létale pour le microorganisme considéré et T₁ et T₂ leurs températures absolues associées, il est possible en partant de l’équation d’Arrhénius d’établir une relation entre les constantes de vitesses associées et la variation de température:
\[\log(\frac{k_{\theta2}}{k_{\theta1}})=\frac{E}{2,3\times R} \times(\frac{\theta_{2}-\theta_{2}}{T_{1}\times T_2})\]" title="equation" alt="\[\log(\frac{k_{\theta2}}{k_{\theta1}})=\frac{E}{2,3\times R} \times(\frac{\theta_{2}-\theta_{2}}{T_{1}\times T_2})\]" src="eq_tex_CNBTraitementsThermiques/equation12.png" class="equation">
Sur le domaine de températures létales, qui s’étend de 60 à 100°C pour des formes végétatives et de 100 à 150°C pour des formes sporulées, et compte tenu des valeurs de E et de R, le facteur peut être considéré comme une constante.

La relation précédente, remaniée en fonction de l’équation , se ramène donc à:
\[\log(\frac{D_{\theta1}}{D_{\theta2}})=\frac{\theta_{2}-\theta_{1}}{z}\]" title="equation" alt="\[\log(\frac{D_{\theta1}}{D_{\theta2}})=\frac{\theta_{2}-\theta_{1}}{z}\]" src="eq_tex_CNBTraitementsThermiques/equation16.png" class="equation">
avec
\[z=\frac{1}{\frac{E}{2.3\times R}\times(\frac{1}{T_{1}\times T_{2}})}\]" title="equation" alt="\[z=\frac{1}{\frac{E}{2.3\times R}\times(\frac{1}{T_{1}\times T_{2}})}\]" src="eq_tex_CNBTraitementsThermiques/equation17.png" class="equation">

Si on pose il vient z=θ₂-θ₁ : z est l'élévation de température nécessaire pour diviser par 10 le temps de réduction décimale.

Dans l’exemple précédent concernant la destruction des spores, z, calculé à partir de l’équation \[z=\frac{1}{\frac{E}{2.3\times R}\times(\frac{1}{T_{1}\times T_{2}})}\]" title="equation" alt="\[z=\frac{1}{\frac{E}{2.3\times R}\times(\frac{1}{T_{1}\times T_{2}})}\]" src="eq_tex_CNBTraitementsThermiques/equation17.png" class="equation"> , prend une valeur moyenne de 10°C sur la plage de température 100 - 150°C.

Un objectif de stabilisation par la chaleur consiste à effectuer n réductions décimales du micro-organisme le plus résistant de la flore du produit considéré. Le temps de traitement correspondant t_θ à la température θ étant donné par l’équation
, l'equation  peut donc se ramener à:


La résistance thermique des spores à été majoritairement étudiée à 121,1°C (250°F), température de référence ( θ_ref). Le temps de traitement à cette température (t_θref) est la valeur stérilisatrice, généralement notée F^z _θref :


A partir de l'expression  remaniée, il est possible, connaissant t_θref , de calculer son équivalent t_θ à toute température létale θ:


De la même manière, on utilise souvent en industrie la notion d'unité de pasteurisation (U.P.), valeur conventionnelle correspondant à l' efficacité d'un traitement thermique d'une durée et d'une température spécifiées.

L'équation  permet, connaissant z, de calculer le nombre d'unités de pasteurisation d'un traitement quelconque. La représentation graphique de cette expression en coordonnées semi-logarithmiques est une droite dont l’inverse de la pente est z.

2. 1. 3 INFLUENCE DU MILIEU: VALEURS DE Dθ ET z

Les caractéristiques physicochimiques du milieu modifient la thermorésistance des microorganismes. Parmi ces caractéristiques, le pH est de loin le paramètre qui a l'influence la plus grande sur celle-ci. La résistance de la plupart des formes végétatives ou sporulées des microorganismes est maximale aux pH proches de la neutralité, et décroît autour de cette plage.

On peut supposer que cet effet est dû à une plus faible thermorésistance des enzymes endocellulaires en dehors de leur plage de pH optimal d’activité et des macromolécules bactériennes (cytoplasme et paroi) aux alentours de leur pHi. Le pH des produits alimentaires conditionne donc directement la valeur des traitements qui leur sont appliqués. On distingue à ce titre deux catégories de produits :

* t₁₁₅: durée de traitement à 115°C permettant d’obtenir un même nombre de réductions décimales de Clostridium sporogenes

Il est possible de tirer parti de ces éléments afin de limiter la valeur du traitement thermique et ses conséquences sur les caractéristiques organoleptiques (en particulier texturales) du produit. Dans de nombreux cas, le pH des produits alimentaires est ainsi abaissé par ajout d’un liquide ou d’une sauce de couverture acide (maquereaux au vin blanc, ajout de vinaigre ou d’acides organiques à certaines conserves de légumes, etc.).

Il ressort de ces différents points que les valeurs de D_θ données par la littérature doivent être considérées avec précautions, en fonction du couple [microorganisme / produit] considéré. A titre d’illustration, les tableaux suivants donnent néanmoins des ordres de grandeur de D_θ et z pour quelques formes sporulées et végétatives de microorganismes.

2. 2 CINETIQUE D'ALTERATION DES CONSTITUANTS A TEMPERATURE CONSTANTE

Tout traitement thermique s’accompagne de modifications de la structure des constituants du produit, en particulier des protéines, des vitamines et des sucres. La cuisson entre dans le cadre de ces modifications de structure des constituants.

Les enzymes étant des facteurs d’évolution des aliments au cours de la conservation, il est souvent nécessaire de les inactiver pour assurer une bonne stabilité du produit. Enfin, la destruction des toxines bactériennes est incontournable pour assurer la qualité sanitaire des aliments.

L’altération des constituants suit en général une cinétique d’ordre 1:


où C est la concentration du constituant à l’état natif. On peut remarquer que cette expression est de la même forme que celle de destruction des microorganismes, et conduit aux mêmes développements mathématiques. D_θ représente ici le temps nécessaire pour altérer 90% du constituant natif, et z l’élévation de température permettant de diviser par 10 la valeur de D_θ.
\[\left\{ \begin{array}{l}\log(\frac{C_{0}}{C})=\frac{t}{D_{\theta}}\\\\\log(\frac{t_{\theta}}{t_{\theta_{\text{ref}}}})=\frac{\theta_{\text{ref}}-\theta}{z}\end{array}\right.\]" title="equation" alt="\[\left\{ \begin{array}{l}\log(\frac{C_{0}}{C})=\frac{t}{D_{\theta}}\\\\\log(\frac{t_{\theta}}{t_{\theta_{\text{ref}}}})=\frac{\theta_{\text{ref}}-\theta}{z}\end{array}\right.\]" src="eq_tex_CNBTraitementsThermiques/equation29.png" class="equation">

Cependant, des cinétiques d’ordre 2 existent également, par exemple dans le cas de réactions bimoléculaires

Comme pour les micro-organismes, la représentation graphique du temps nécessaire pour altérer la structure d’un constituant jusqu’à un niveau donné en fonction de la température est une droite en coordonnées semi-logarithmiques.

On utilise parfois le Q₁₀, rapport des constantes de vitesse k_θ pour un écart de température de 10°C :


Pour des réactions biochimiques présentant un z de 30°C, la valeur de Q₁₀ vaut 2, c’est à dire que l’on double la vitesse de la réaction en augmentant la température de 10°C. Les tableaux suivants donnent les valeurs de D_θ et z pour quelques constituants, réactions et toxines bactériennes intervenant à des températures supérieures ou inférieures à 100 °C.

Les tableaux suivants donnent les valeurs de D_θ et z pour quelques constituants, réactions et toxines bactériennes intervenant à des températures supérieures ou inférieures à 100°C.

On peut remarquer que certaines enzymes et toxines bactériennes, telles que les protéases et lipases de Pseudomonas ou la toxine de Staphylococcus aureus, présentent une très grande résistance thermique (c'est à dire, bien supérieure à celles des microorganismes eux-mêmes). Ceci permet de souligner une nouvelle fois l’influence de la qualité initiale du produit sur sa qualité finale.

A l'inverse, la toxine de Clostridium Botulinum, germe sporulé thermorésistant, est relativement thermosensible: la cuisson du produit permet facilement de l'inactiver.

2. 3 TRAITEMENTS THERMIQUES A TEMPERATURE VARIABLE

Dans la majorité des cas, lors d’un traitement thermique, la température du produit traité évolue au cours du temps. En effet, le palier de température (température θ_p) choisi par l’opérateur est précédé d’une phase de montée et suivi d’une phase de descente en température.

Cette évolution peut être ramenée à un ensemble de traitements élémentaires successifs de durée Δt suffisamment petits pour que la température puisse être considérée comme constante et égale à θ_i pendant cet intervalle. Il est donc possible de calculer un temps de réduction décimal D_θi pour chaque intervalle. Il vient :


En faisant la somme membre à membre, on obtient :


En remarquant que  est n,  nombre de réductions décimales effectuées, et en faisant tendre Δt vers un infiniment petit dt, on obtient :
\[n=\frac{t_{\theta}{}_{\mbox{ref}}}{D_{\theta_{\mbox{ref}}}}=\intop_{0}^{t}\frac{dt}{D_{\theta}}\]" title="equation" alt="\[n=\frac{t_{\theta}{}_{\mbox{ref}}}{D_{\theta_{\mbox{ref}}}}=\intop_{0}^{t}\frac{dt}{D_{\theta}}\]" src="eq_tex_CNBTraitementsThermiques/equation35.png" class="equation">
avec  \[D_{\theta}=D_{\theta_{\text{ref}}}\times10^{\frac{\theta_{\text{ref}}-\theta}{z}}\]" title="equation" alt="\[D_{\theta}=D_{\theta_{\text{ref}}}\times10^{\frac{\theta_{\text{ref}}-\theta}{z}}\]" src="eq_tex_CNBTraitementsThermiques/equation37.png" class="equation">

D_θref étant une constante, on peut donc calculer t_θref à partir de ces deux dernières équations :
\[t_{\theta_{\text{ref}}}=D_{\theta_{\text{ref}}}\times\intop_{0}^{t}\frac{dt}{D_{\theta}}=\intop_{0}^{t}10^{\frac{\theta-\theta_{\text{ref}}}{z}}\times dt\]" title="equation" alt="\[t_{\theta_{\text{ref}}}=D_{\theta_{\text{ref}}}\times\intop_{0}^{t}\frac{dt}{D_{\theta}}=\intop_{0}^{t}10^{\frac{\theta-\theta_{\text{ref}}}{z}}\times dt\]" src="eq_tex_CNBTraitementsThermiques/equation38.png" class="equation">

La résolution de cette équation peut se faire par discrétisation du temps et de la température. Ceci revient à calculer l’équivalent de chaque intervalle de temps à la température de référence θ_ref. t_θref s’obtient en sommant l’ensemble de ces temps élémentaires équivalents, et peut être ensuite comparé à la valeur de référence (F_θref ^z) donnée par les tables pour les différentes catégories d'aliment. Les tableurs aujourd’hui disponibles permettent d’effectuer ce calcul sans difficulté.

2. 4 VALEURS PASTEURISATRICES OU STERILISATRICES OBJECTIFS ET BAREMES APPLIQUES

Les traitements thermiques et leur dénomination sont définis en fonction de leur intensité, c'est à dire des couples [temps/température] appliqués. Dans ce paragraphe sont présentés les traitements thermiques les plus utilisés en industrie laitière, représentatifs des pratiques industrielles.

2. 4. 1 THERMISATION

Il n'est souvent pas possible aux industriels laitiers de traiter l'intégralité du lait immédiatement après réception; de ce fait, le lait est stocké en cuve pendant des durées allant de quelques heures à quelques dizaines d'heures. Dans ce cas, le refroidissement à 4°C n'est pas suffisant en lui-même pour prévenir l'altération de la qualité du lait, qui est notablement accrue quand celui-ci est stocké plus de 24 heures à 4°C après réception; cette altération tend à limiter son aptitude à une transformation ultérieure en différents produits laitiers, et notamment de son aptitude à la coagulation. Il faut en effet rappeler que le lait, à son arrivée à l'usine, provient de traite remontant à 24-48 heures en arrière. La double pasteurisation étant interdite, on a alors recours à un traitement moins intense, la thermisation.

En pratique, ce traitement doit être appliqué seulement dans des cas exceptionnels. L'objectif est de pasteuriser l'intégralité du lait réceptionné dans les 24 heures. Dans les cas où le lait ne peut être transformé dans les 12 heures suivant sa réception, il est recommandé de thermiser le lait immédiatement après dépotage.

Le report excessif des laits au froid a les incidences suivantes :

- au niveau des caséines, on observe une augmentation de la caséine soluble, principalement la caséine et en moindre quantité des caséines et S. Parallèlement, on observe une diminution de la taille des micelles et une augmentation de leur degré d'hydratation se traduisant en fromagerie par un allongement du temps de prise, un gel moins ferme et une diminution du rendement .

- au niveau des équilibres salins, on observe une solubilisation du calcium colloïdal sous forme ionique et soluble et une augmentation du phosphore soluble qui a pour conséquence une diminution de la taille des micelles de caséines.

- au plan microbien, la microflore de contamination, notamment Pseudomonas spp., peut s'adapter aux conditions de basse température et conduire à une dégradation des protéines et de la matière grasse par action de ses protéases et de ses lipases, respectivement.

2. 4. 2 PASTEURISATION

Selon la Fédération Internationale de Laiterie (FIL-IDF), la pasteurisation du lait est un type de traitement thermique qui peut être défini comme "un processus appliqué au produit dans le but de limiter les risques sanitaires potentiels dus aux micro-organismes pathogènes présents par un traitement thermique qui produit un minimum de changements physiques, chimiques et organoleptiques au sein du produit".

Au regard de l’allongement de DLC visé, on cherche en général à obtenir au moins 5 réductions décimales des formes végétatives présentes, incluant les germes pathogènes non sporulés. En fonction de cet objectif, on distingue trois zones de couples temps-température, équivalentes au plan de la destruction des microorganismes:

- Pasteurisation basse (ou encore LTLT; 15 - 30 min / 60 - 65°C),

- Pasteurisation haute (ou encore HTST; 15 – 40 s / 70 - 75°C),

- Flash pasteurisation (1 - 2 s / 85 - 95°C ).

Compte tenu des faibles durées des modes de pasteurisation haute et flash, ceux-ci sont généralement réservés aux liquides. Précisons que le traitement mis en œuvre pour garantir l’innocuité du produit jusqu’à DLC (conservation à 4°C) reste sous la responsabilité de l’industriel, pour peu que celui-ci ait été approuvé par l’autorité réglementaire compétente : de ce fait, des traitements thermiques plus intenses que ceux évoqués ci-dessus, suivis de conditionnement non aseptique, peuvent être appliqués en conservant la mention « pasteurisation haute ». L’activité résiduelle des enzymes est un bon indicateur de la nature du traitement thermique. Ainsi un traitement de pasteurisation basse du lait doit inactiver la phosphatase alcaline, mais préserver la peroxydase.

La pasteurisation est une opération généralement réalisée en parallèle de l'homogénéisation.

Le temps de conservation d'un lait pasteurisé dépend de la population en germes thermorésistants, et d'éventuelles recontaminations.

PASTEURISATION BASSE (LTLT)

La pasteurisation LTLT est un procédé le plus souvent discontinu lorsqu'il est pratiqué en vrac; dans ce cas, le lait est chauffé en cuve jusqu'à 65°C, cette température étant maintenue sur une durée de l'ordre de 30 minutes. Ce type de pasteurisation est généralement mis en oeuvre pour de faibles volumes de lait, et concerne aujourd'hui essentiellement les ateliers artisanaux.

PASTEURISATION HTST

La pasteurisation HTST est le traitement le plus courramment appliqué aux produits liquides en vrac. Réalisé en continu au moyen d'échangeurs de chaleur, il permet le traitement de grandes quantités de produit,  avec des cadences de production élevées.

Les couples temps/température appliqués dépendent de la qualité du lait, mais surtout du type de produit auquel le technologue le destine. Les traitements HTST concernent à proprement parler les laits pasteurisés de consommation et les laits de fromagerie. Les traitements sont plus intenses dans le cas des crèmes et des laits destinés à l'obtention de produits fermentés (yaourt, etc.).

2. 4. 3 STERILISATION

Ce traitement doit au minimum correspondre à 12 réductions decimales de Clostridium botulinum (D_121,1°C # 12 s), soit une valeur stérilisatrice généralement arrondie à 180 s. En pratique, Bimbenet et Loncin (1995) font remarquer que la contrainte pour l’industriel d’abaisser à une valeur commercialement acceptable le risque de non-conservation par destruction de spores non pathogènes (par exemple, moins d’un germe sur 10⁴ contenants) conduit à des valeurs F¹⁰ _121,1 objectifs bien supérieures.

Deux plages de couples temps-température sont utilisées : 15 - 20 min / 115 -125°C et 2-6 s/ 140-150ºC (traitement ultra haute température ou UHT). Le traitement UHT permet de limiter les pertes en acides aminés essentiels, ainsi que la coloration due à la réaction de Maillard. Le souci de préserver le produit ne doit cependant pas occulter la nécessité de détruire certaines enzymes susceptibles de déstabiliser le produit au cours de sa conservation.

TRAITEMENT ULTRA HAUTE TEMPERATURE (UHT)

Le traitement UHT est un traitement de stérilisation réservé aux produits liquides et correspond à des couples temps / température de l'ordre de 2 - 6 s / 140 - 150°C. Ce traitement permet de mieux préserver les qualités nutritionnelles et organoleptiques originelles du lait car le z des réactions d'altération (Maillard, etc.) est plus élevé que celui de la destruction microbienne.

Ce traitement permet de détruire la totalité des microorganismes présents dans l'aliment, que l'on peut donc considérer stérile sous réserve d'absence de recontamination entre le traitement thermique et le conditionnement d'une part, et d'une bonne étanchéité de l'emballage d'autre part. Ce point est vérifié par échantillonage des lots, placés en quarantaine pendant 7 jours environ après traitement. Les stocks sont libérés après vérification de l'efficacité du traitement, mesurée notamment par l'absence d'une variation de pH du produit maintenu à des températures de 30 à 55°C supérieure à 0,01 unité

La date limite d'utilisation optimale (DLUO) du produit obtenu est de l'ordre de 100 jours (130 jours sortie ligne) à température ambiante. Cette limite de conservation est imposée pour éviter des problèmes de stabilité physicochimique liés aux phénomènes de crémage (remontée de la matière grasse dans les laits demi-écrémé et entier) et de précipitation, floculation et gélification dus à une protéolyse ménagée des caséines par la plasmine résiduelle ou des protéases microbiennes particulièrement thermorésistantes. Selon les matériels utilisés, le traitement UHT est direct ou indirect :

• dans le cas du traitement direct (upérisation), la vapeur de qualité alimentaire est mélangée au lait préchauffé à 80°C, où elle se condense en libérant sa chaleur latente d’évaporation (de l’ordre de 2200 kJ.kg^-1 vapeur). La mise en oeuvre de ce traitement exige par consèquent une vapeur de qualité alimentaire. La dilution engendrée est corrigée lors du refroidissement par détente du mélange dans une chambre sous vide partiel, où les condensats sont évaporés ;
• dans le cas du traitement indirect, il n'y a aucun contact entre le lait et la vapeur. Les transferts de chaleur s’effectuent au sein d’échangeurs à plaques ou tubulaires. Le facteur limitant du procédé concerne l'encrassement progressif du matériel par précipitation de complexes protéines / minéraux sur les parois de l’échangeur, en particulier en phase montante ;

Les laits de longue conservation exigent une bonne stabilité de l’émulsion de matière grasse ce qui implique une réduction de la taille des globules gras par homogénéisation ; ce traitement mécanique est réalisé en phase montante ou descendante ; dans le dernier cas il faut s’assurer de l’asepsie de l’homogénéisateur.
L’intensité des traitements thermiques du lait peut être caractérisée par le dosage du lactulose (galactose-fructose).

TRAITEMENT APRES CONDITIONNEMENT

Elle consiste à appliquer le traitement de stérilisation aux aliments préalablement conditionnés. Il n'est donc pas nécessaire d'avoir recours à un conditionnement en conditions aseptiques, puisque celui-ci est antérieur au traitement thermique. En revanche, les emballages utilisés doivent être résistants aux variations de pressions et températures auxquelles ils vont être soumis. Ce traitement peut être réalisé en discontinu (autoclave statique) ou en continu (tunnel de stérilisation horizontal, stérilisateur hydrostatique vertical, permettant d'atteindre des cadences supérieures à 1000 contenants.min^-1) suivant les quantités à produire (cf. 3.3).

Le traitement généralement appliqué est de l'ordre de 15 à 20 min à 115-125°C. Par rapport au traitement UHT, il conduit à une altération plus grande du produit.